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高濃度硫酸

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工業(yè)級硫酸產(chǎn)品檢測方式

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工業(yè)級硫酸產(chǎn)品檢測方式

發(fā)布日期:2017-04-10 作者:盛海化工 點(diǎn)擊:

工業(yè)級硫酸產(chǎn)品檢測方式:

1、硫酸含量的測定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的測定[1] 

①本方法為GB11198.1-89《工業(yè)硫酸 硫酸含量的測定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的計算 滴定法》。此標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO910-1977《工業(yè)硫酸和發(fā)煙硫酸——總酸度的測定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量計算——滴定法》。

1.1 方法原理

以甲基紅-次甲基藍(lán)為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定,以測得硫酸含量?;蛴蓽y得的硫酸含量換算成游離三氧化硫含量。

1.2 試劑和溶液

氫氧化鈉(GB629)標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示劑。

1.3 儀器

玻璃安瓿球(直徑約15mm,毛細(xì)管端長約60mm)。

1.4 稱樣和試液的制備

1.4.1 特種硫酸和濃硫酸

用已稱量的帶磨口蓋的小稱量瓶,稱取約0.7g試樣(稱準(zhǔn)至0.0001g)小心移入盛有50ml水的250ml錐形瓶中,冷卻至室溫,備用。

1.4.2 發(fā)煙硫酸

將安瓿球稱量(稱準(zhǔn)至0.0001g),然后在微火上烤熱球部,迅速將該球之毛細(xì)管插入試樣中,吸入約0.7g試樣,立即用火焰將毛細(xì)管頂端燒結(jié)封閉,并用小火將毛細(xì)管外壁所沾上的酸液烤干,重新稱量。

將已稱量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml錐形瓶中,塞緊瓶塞,用力振搖以粉碎安瓿球,繼續(xù)振蕩直至霧狀三氧化硫氣體消失,打開瓶塞,用玻璃棒輕輕壓碎安瓿球的毛細(xì)管,用水沖洗瓶塞、瓶頸及玻璃棒,備用。

1.5 測定步驟

1.5.1 特種硫酸的濃硫酸

于試液(1.4.1)中,加2-3滴混合指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈灰綠色為終點(diǎn)。

1.5.2 發(fā)煙硫酸

于試液(1.4.2)中,按1.5.1中的方法滴定。

1.6 計算

1.6.1 特種硫酸和濃硫酸

硫酸的含量X(%)按式(1)計算:

X=(V*c*0.04904)/m*100 (1)

式中 V——滴定耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml;

c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;

0.04904——與1.00ml1.000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)?,以克表示的硫酸的質(zhì)量。

1.6.2 發(fā)煙硫酸

發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫的含量X1(%)按式(2)計算或由附錄A表A1查得。

X1=4.444*(X-100) (2)

式中 X——按1.6.1條中式(1)算出的發(fā)煙硫酸中硫酸的質(zhì)量百分含量;

4.444——游離三氧化硫的換算系數(shù)。

1.7 允許誤差

測定結(jié)果以算術(shù)平均值報出。

1.7.1 特種硫酸和濃硫酸中硫酸含量平行測定允許絕對偏差為0.2%。

1.7.2 發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量平行測定允許絕對偏差為0.6%。

2、灰色的測定(按GB11198.2-89《工業(yè)硫酸 灰分測定 重量法》規(guī)定進(jìn)行)

3、鐵含量的測定[按GB11198.3-89《工業(yè)硫酸 鐵含量的測定 鄰菲羅啉分光光度法》(仲裁法)或GB11198.4-89《工業(yè)硫酸 鐵含量的測定 原子吸收分光光度法》規(guī)定進(jìn)行]

4、砷含量的測定[按GB11198.5-89《工業(yè)硫酸 砷含量的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法》(仲裁法)或GB11198.6-89《工業(yè)硫酸 砷含量的測定 古蔡法》規(guī)定進(jìn)行]

5、鉛含量的測定[按GB11198.7-89《工業(yè)硫酸 鉛含量的測定 雙硫腙光度法》(仲裁法)或GB11198.8-89《工業(yè)硫酸 鉛含量的測定 原子吸收分光光度法》規(guī)定進(jìn)行]

6、汞含量的測定[按GB11198.9-89《工業(yè)硫酸 汞含量的測定 以硫腙光度法》(仲裁法)或GB11198.10-89《工業(yè)硫酸 汞含量的測定 冷原子吸收分光光度法》規(guī)定進(jìn)行]

7、氮氧化物含量的測定(按GB11198.11-89《工業(yè)硫酸 氮氧化物測定 2,4-二甲苯酚分光光度法》規(guī)定進(jìn)行)

8、二氧化硫含量的測定(按GB11198.12-89《工業(yè)硫酸 二氧化硫含量的測定 碘量法》規(guī)定進(jìn)行)

9、氯含量的測定(按GB11198.13-89《工業(yè)硫酸 氯含量的測定 電位滴定法》規(guī)定進(jìn)行)

10、透明度的測定(按G11198.14-89《工業(yè)硫酸 透明度的測定》規(guī)定進(jìn)行)

11、色度的測定(按G11198.15-89《工業(yè)硫酸 色度的測定》規(guī)定進(jìn)行)

工業(yè)級硫酸

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